一、應(yīng)用背景

之前H/FQZ-91型潛用質(zhì)譜儀是由中國航天員中心為海軍研制的，專門檢測潛艇中空氣質(zhì)量；還有也應(yīng)用于空間站微量氣體檢測系統(tǒng)，保障航天員能夠長時生存。

氣相色譜依據(jù)色譜峰的保留時間和峰面積進行定性和定量分析，具有高效的分離能力和高靈敏度，但定性無法絕對準確，組分的確定經(jīng)常模糊或者無法識別，比如同分異構(gòu)體。

質(zhì)譜法則相反，單一組分進入質(zhì)譜檢測器，通過對質(zhì)譜圖的分析，能夠準確辨別該物質(zhì)甚至是其分子結(jié)構(gòu)，具有定性專屬性強，檢測快速準確。但效率低，而且顯然對混合物檢測不利。

而氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，恰到好處的解決這一問題。色譜法作為進樣系統(tǒng)，對樣品分離，控制質(zhì)譜進樣量。質(zhì)譜法擔當檢測系統(tǒng)，檢測離子質(zhì)量，準確定性定量分析。

二、工作原理

根據(jù)樣品中各組分的沸點差異汽化后，由載氣先后帶入色譜柱，通過與固定相間的親合力不同進一步分離，然后通過接口模塊，各組分在電離作用下電離成分子離子或者分子碎片，再經(jīng)過四級桿離子分離系統(tǒng)，使單一成分通過檢測器形成質(zhì)譜圖。依據(jù)相應(yīng)的譜庫檢索得出保留時間相對應(yīng)的質(zhì)荷比信息，即定性分析。再對照標準曲線計算相對強度下的濃度，即定量分析。

三、儀器的組成結(jié)構(gòu)

主體結(jié)構(gòu)分為以下幾個系統(tǒng)：

1、氣路系統(tǒng)：氣源的儲備（鋼瓶或者氣體發(fā)生器）、氣路的控制包括減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計以及EPC系統(tǒng)（電子壓力和流量傳感器）

1、進樣系統(tǒng)：散熱帽，導向墊，玻璃內(nèi)襯管，柱接頭（進樣口與色譜柱接頭以及檢測器與色譜柱接頭）

1、柱系統(tǒng)：柱箱，色譜柱，連接頭

色譜柱

色譜柱由固定液和柱填料組成，通過與載氣氣流相互反應(yīng)達到分離效果，選擇合適的內(nèi)徑，膜厚，長度對試驗結(jié)果很大的影響。

4、檢測系統(tǒng)：

1）EI離子源，

離子源原理圖

電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質(zhì)量分析器分析

2）四級桿分析器，

四級桿原理圖

由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。

3）電子倍增器，

由四極桿分析器出來的離子打到高能打拿極上產(chǎn)生電子，電子經(jīng)電子倍增器產(chǎn)生電信號，記錄不同離子的信號即得質(zhì)譜。信號增益與倍增器電壓有關(guān)，提高倍增器電壓可以提高靈敏度，但同時會降低倍增器的壽命，因此，應(yīng)該在保證儀器靈敏度的情況下采用盡量低的倍增器電壓。

4）真空系統(tǒng)（渦輪分子泵），保證離子在離子源和分析器正常運行，消減不必要的離子碰撞，散射效應(yīng)，復合反應(yīng)和離子-分子反應(yīng)，因此，質(zhì)譜儀的離子源和分析器都必須處在優(yōu)于10-5 mbar的真空中才能工作。

5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng)：

1）按鍵箱，配置和設(shè)置色譜柱、柱箱溫度

2）化學工作站，根據(jù)接收到的電信號，積分出質(zhì)譜圖。利用譜庫，準確檢索目標分析物，得出分析物相關(guān)成分的結(jié)構(gòu)式以及濃度。例如下圖

某成分的分析物質(zhì)譜圖

質(zhì)譜圖的橫坐標是質(zhì)荷比m/z ，縱坐標是各離子的相對強度。

四、發(fā)展前景  

廣泛應(yīng)用于環(huán)保行業(yè)、電子行業(yè)、紡織品行業(yè)、石油化工、香精香料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、農(nóng)業(yè)及食品安全等領(lǐng)域；環(huán)境中有機污染物分析(空氣、水質(zhì)、土壤中污染分析)；農(nóng)殘、獸殘、藥殘分析，香精香料香氣成分分析；紡織品行業(yè)中的有害物質(zhì)檢測。